華東理工大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）納米LaF3在潤滑油中的分散穩(wěn)定性對其摩擦學(xué)性能的影響易書理，余國賢，周曉龍，金亞清，李承烈（華東理工大學(xué)石油加工研究所，上海200237）（500SN基礎(chǔ)油）得到納米LaF3含量為10.2%（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）的液體添加劑。采用X-射線衍射儀（XRD）和透射電鏡（TEM）分析了納米LaF3的結(jié)構(gòu)和形貌。用四球機(jī)考察了其摩擦學(xué)性能及用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察了摩斑表面形貌。結(jié)果表明：顆粒狀納米LaF3平均粒徑為9 M7nm，液體添加劑中的納米粒子在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性和摩擦學(xué)性能大大高于用溶劑洗滌法制得的LaF3干粉粒子，納米粒子在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性對其摩擦學(xué)性能影響很大。

　　通訊聯(lián)系人：曉EappryiyoediElecfroniePubli而更好地發(fā)揮無機(jī)納米潤滑添加劑的優(yōu)異性能基金項目：國家重大基礎(chǔ)研究前期研究專項項目（2004CCA05400）；上海市科研計劃項目（0352nm027）納米潤滑材料的制備。

　　納米粒子加入到潤滑油中，可以提高其摩擦學(xué)性能，提高機(jī)器使用效率、延長機(jī)器零部件的使用壽命。但由于具有良好摩擦學(xué)性能的無機(jī)納米粒子在潤滑油中分散穩(wěn)定性不夠理想，人們必須通過表面改性來改善無機(jī)納米粒子與潤滑油的相溶性，從納米LaF3TEM照片散穩(wěn)定性評價Phina目前對無機(jī)納米微粒表面修飾改性的方法很多，常用的改性方法為表面活性劑物理修飾。在納米粒子的制備過程中通常加入表面活性劑進(jìn)行原位包覆防止粒子團(tuán)聚，而在粒子分離過程中需要經(jīng)過洗滌及干燥等步驟，致使包覆劑洗脫而造成粒子團(tuán)聚或在基礎(chǔ)油中分散穩(wěn)定性不高。這是制約無機(jī)納米粒子在潤滑油中應(yīng)用的重要因素。本文采用醇水法制備了納米LaF3，以十六烷基三甲基溴化銨為包覆劑，通過相轉(zhuǎn)移將納米LaF3從水相轉(zhuǎn)移到油相（500SN基礎(chǔ)油作為油相）得到含納米LaF3的液體添加劑。并通過離心沉降法及四球機(jī)等多種手段來考察納米粒子在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性對其摩擦學(xué)性能的影響。

　　1實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑與儀器十六烷基三甲基溴化銨（1631），分析純，上海飛祥化工廠；脂肪胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚（YP-121），工業(yè)用品，南京化工二廠；聚異丁烯丁二酰亞胺（T152），工業(yè)用品，來自遼寧天合公司；氟化銨和氯化鑭為分析純試劑，500SN基礎(chǔ)油。

　　VB/PCX射線衍射儀（日本，Rigaku公司）上進(jìn)行。采用Cu/K-X為射線源，操作電壓為40kV，電流為100mA.掃描范圍為2075°步長0.02°掃描速度為0.02 70.3s.納米粒子的形貌利用透射電鏡（TEM，JEOLCO.1200Ex）觀察。

　　1.2試樣制備與實(shí)驗(yàn)方法在醇-水混合溶劑中，加入8 g1631和2g氟化銨，在恒溫507、攪拌下加入100mLw=0.08的氯化鑭乙醇溶液，在該溫度下陳化2 h.將反應(yīng)后的混合溶液趁熱過濾，濾餅等分成兩份，一份用去離子水、乙醇洗滌3次后，自然干燥制得納米LaF3干粉；另一份用去離子水、5倍質(zhì)量的500SN基礎(chǔ)油、等質(zhì)量的T152及少量破乳劑YP-121混合，在307下攪拌20min，在分液漏斗中自然沉降分離出水，最后得到含納米LaF3的液體添加劑，取一定量的液體添加劑在馬弗爐中燒掉部分液體而測得納米LaF3含量（以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，下同）為10.2%.以固體粒子質(zhì)量為添加基準(zhǔn)，將上述不同后序處理方法得到的納米氟化鑭加入500SN基礎(chǔ)油中，采用離心沉降法考察納米粒子在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性。該方法已應(yīng)用于超細(xì)無機(jī)粒子在涂料中的分分別用含納米LaF3的液體添加劑和干粉配制了多種含量納米粒子的油樣，納米粒子的含量分別為：0. 2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%；加上不含納米粒子的500SN基礎(chǔ)油共11種油樣。用MS~800四球長時摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)，分別測試油樣的極壓性能（jpb）和在294 N負(fù)荷、轉(zhuǎn)速1450r/min下摩擦30min磨斑直徑（D）。米用GCr 6360LV型掃描電鏡（SEM）對油樣在294N負(fù)荷下摩擦30min的鋼球磨斑（用石油醚超聲處理后）磨痕進(jìn)行觀察。

　　2結(jié)果與討論2.1納米粒子的結(jié)構(gòu)和形貌為納米LaF3X射線衍射圖。從可以看化的衍射峰。說明所制備的LaF3納米微粒粒徑細(xì)小，具有LaF3納米微粒核。為LaF3透射電鏡照片。由可見，a中液相納米LaF3呈明顯的顆粒狀且分散較均勻，團(tuán)聚較少，平均粒徑在917nm；b中干粉納米LaF3形貌同a中相似，但徑（W謝f搬影響四球f45094甲摩擦ubli提祜flouse.團(tuán)聚現(xiàn)象比液相納米LaF3要嚴(yán)重。

　　2.2納米LaF3粒子分散穩(wěn)定性分別將配好的含納米粒子的潤滑油經(jīng)過超聲波作用分散后，放入離心機(jī)內(nèi)離心，其結(jié)果見表1.由表1可以看出：干粉納米粒子在靜置狀態(tài)下，隨添加量的增加會有沉淀產(chǎn)生；而在離心狀態(tài)下，干粉納米粒子在基礎(chǔ)油中很難穩(wěn)定分散。添加含納米氟化鑭液體添加劑的潤滑油在2 000r/min，離心10min條件下未發(fā)生沉淀。在干粉納米氟化鑭的制備過程中，由于經(jīng)過多次洗滌，包覆在納米粒子表面的表面活性劑量大大減少，加入基礎(chǔ)油中后易于團(tuán)聚而發(fā)生沉淀。然而，液體添加劑中的納米氟化鑭粒子沒有經(jīng)過溶劑洗滌，且在基礎(chǔ)油中加入了無灰分散劑T152，因此，納米粒子表面包覆有大量表面活性劑，加之T152聚異丁烯鏈空間穩(wěn)定作用，使得納米氟化鑭在基礎(chǔ)油中分散穩(wěn)定性大大增強(qiáng)。

　　表1 LaF3納米微粒在500SN基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性Table1 2.3納米LaF3的摩擦學(xué)性能為納米氟化鑭粒子在基礎(chǔ)油中的極壓性能。可以看出，在基礎(chǔ)油中隨著納米氟化鑭粒子（干粉納米粒子或液體添加劑中的納米粒子）加入量的增加，基礎(chǔ)油的極壓性能（jp b）先增加然后保持不變。添加0.8%干粉納米LaF3粒子的最佳極壓性能達(dá)到598N，而添加含納米氟化鑭粒子的液體添加劑時，加入量為0. 6%的納米LaF3粒子達(dá)到最佳極壓性能，jpb值為696N.空白500SN基礎(chǔ)油的極壓性能值為510N，因此，添加干粉納米粒子使基礎(chǔ)油的承載能力增加了17%，而添加含納米粒子的液體添加劑使基礎(chǔ)油的承載能力增加了給出了納米氟化鑭粒子加量對鋼球磨斑直30 min）。從中可以看出，添加了納米LaF3干粉0.8%的磨斑直徑最小，為0. 450mm，相對空白基礎(chǔ)油磨斑0.575mm減少了21.7%；添加液體添加劑，其含量為0.6%時達(dá)到最佳抗磨效果，磨斑直徑僅為0. 355mm，相對基礎(chǔ)油磨斑直徑減少了38.3%.實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，添加干粉納米粒子的試樣，在四球機(jī)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，容納鋼球的容器底部沉積有納米粒子，而添加液體添加劑的試樣沒有發(fā)現(xiàn)沉積物。

　　由于液體添加劑的納米LaF3，其分散非常好，因而能均勻地覆蓋在小球表面，使處在摩擦副間的油膜比直接加入干粉起到了更好的抗磨作用。

　　2.4磨斑表面SEM形貌為鋼球磨斑的SEM照片。由可見，鋼球在1450r/min、負(fù)何294N、摩擦30min的條件下，500SN基礎(chǔ)油鋼球磨斑的磨痕較深，而含0. 6%液體添加劑LaF3潤滑油的磨斑的磨痕比含LaF3干粉0. 8%的要淺且光滑，這一點(diǎn)也表明了分散性能良好的納米粒子能更好地起到降低磨損作用，同時與摩擦表面反應(yīng)形成稀土氧化膜，提高了摩擦表面的粘著力，阻止摩擦副之間的接觸，從而使抗磨性能鋼球磨斑形貌3結(jié)論以醇水法制備了平均粒徑在917 nm的顆粒狀納米LaF3，在后序處理中采用相轉(zhuǎn)移法制得含納米粒子的液體添加劑，其在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性和摩擦學(xué)性能大大高于用溶劑洗滌法制得的干粉粒子，基礎(chǔ)油中LaF3的含量為0.6%時達(dá)到最佳抗磨效果。

　　納米粒子在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性對其摩擦學(xué)性能影響很大，其良好的分散穩(wěn)定性有利于充分發(fā)揮納米LaF3的極壓、抗摩作用。

作者：佚名　　來源：中國潤滑油網(wǎng)